Исследователи применили инфракрасную микроспектроскопию для контроля каталитических реакций, происходящих в порах кристаллов цеолита (Angew. Chem. Int. Ed., DOI: 10.1002/anie.200705562). Способ, предложенный учеными, содержит в себе новую процедуру для исследования точного соотношения между структурой катализатора и его функцией. Метод также предлагает возможности для объяснения путей реакции посредством индустриально важных катализаторов, таких как цеолиты.
Как агенты безопасности, которые ищут пути для шпионажа за преступниками и могут поймать злоумышленников "на горячем", химики стараются разработать методы для контроля катализаторов в типичных условиях и находить химические реакции промотируемые катализаторами.Разработка аналитических методов, которые применимы при высоких температурах и давлениях и других условиях стандартно-катализируемых реакций является многообещающей. Пока что известно только несколько in situ методов микроскопии и спектроскопии, которые могут тщательно исследовать внутреннюю поверхность пористого материалов катализатора на протяжении реакции, которая уже отработана. Сейчас исследователи из Университета Утрехта, Нидерланды, добавили молекулярно-структурное разрешение вибрационной спектроскопии к этой небольшой, но увеличивающейся коллекции in situ аналитических методов.
Демонстрируя эксперимент, профессор химии Берт М. Вэкхайзен, постдок Эли Ставитски с сотрудниками поместили микроразмерные кристаллы кислого цеолита, H-ZSM-5, в 4-фторстирол. Они нагревали образцы и затем, оценивали процессы олигомеризации стирола в разных направлениях с помощью высокоинтенсивного синхротрона инфракрасного излучения. В одном из экспериментов, группа наблюдала за участком единичного кристалла, размером 5*5 микрометров, на протяжении длительного периода для контроля протекания процесса олигомеризации на этом небольшом участке. В других экспериментах исследователи тщательно исследовали большие участки сканированием индивидуальных кристаллов в поле зрения микроскопа.
Среди других результатов группа получила главный промежуточный продукт реакции, дифенилилиевый димерный катион. Они идентифицировали эти частицы, сравнивая рассчитанные спектры и полученные экспериментально. Группа также логически обосновала молекулярную ориентацию димерных катионов в каналах цеолита и отобразила ее микроскопическое распределение в катализаторе во времени и в пространстве.
Мэтью Ньюрок, профессор инженерной химии из Университета Вирджинии, отметил, что новый ИК-метод, используемый самостоятельно или в сочетании с флуоресцентыми и УФ-видимыми методами спектроскопии "представляет беспрецедентное разрешение во временной и пространственной локализации реагентов, интермедиатов, и молекул-продуктов в каталитически активных системах микропор в текущих каталитических рабочих условиях". Он добавил, что этот метод "даст большую пользу в улучшении наших представлений о молекулярных перегруппировках, которые протекают при каталитических реакциях".
